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锦/棉织物的一浴染色技术

2018-01-05常州市新浩印染有限公司 崔浩然

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锦/棉织物通常采用二浴套染法染色,即以中性、酸性或分散染料染锦纶,再以中温活性染料染棉。采用二浴套染法染色,优点是锦纶和棉纤的色泽(色光、深浅)在套染过程中可相互弥补,布面色泽较容易调整和控制;缺点是工艺耗时长,加工产量低,能源消耗大,污水排放多,经济效益差。

锦/棉或棉/锦类织物,可采用分散/热固型活性染料一浴法染浅色,可采用中性/热固型活性染料一浴法染中色,可采用中性/高温型活性染料一浴法染深色。实践证明,一浴法的染色效果与传统二浴套染法的染色效果相当,而且,具有突出“节能、减排、增效”优势。

锦/棉织物曾一度采用中性染料与中温型活性染料一浴二步法染色。即在添加电解质的条件下,先于中性浴85染色,再降温至60加碱固色,而后水洗、净洗。但该染色法有三大缺点:一是中性染料在85色时,对锦纶的上染率比在9598时低约10%15%,达不到最高竭染率;二是中温型活性染料在较高温度下吸色,对锦纶的沾色重,锦纶组分的色光较难控制;三是该染色工艺的色泽(色光、深度)重现性较差,缸差突出,因此该染色法已被淘汰。经研究,锦/棉织物可采用分散染料与热固型活性染料一浴一步法染浅色,中性染料与热固型活性染料一浴一步法染中色,中性染料与高温型活性染料一浴二步法染深色。

1 分散/热固型活性染料一浴一步法染锦/棉织物浅色

??? 分散染料染锦纶匀染性好,对锦纶自身染色品质的差异有良好的遮盖性,不会产生“经柳”、“纬档”等染疵。在染浅色时,也不会暴露分散染料对锦纶染深性差、色牢度差等缺陷。实践证明,选择染锦纶耐日晒牢度好、上色性能好、色光纯正的部分分散染料染浅色是可行的。

1.1 分散/(热固型)活性染料同浴染色的适应

1.1.1 染色温度

锦纶虽属疏水性纤维,但其玻璃化温度比涤纶低得多,只有4750℃。而且吸湿溶胀性比涤纶大,所以分散染料染锦纶在沸温常压(100)条件下,便可获得相对较高的得色量,而且色光纯正、重现性也好。若在高温高压(120)条件下染色,其得色深度会有所提高,但色光的纯正度却会下降。当染温> 120℃时,锦纶又会产生“纸化”现象,手感僵硬,弹性消失,强力下降,泛黄严重(表1)。

1 分散染料染锦纶不同染色温度时的得色深度

?

相对得色深度(%)

染料

80

90

100

110

120

130

140

分散金黄SE-3R

77.64

95. 04

100

107.87

118. 95

119. 23

129.49

分散大红SE-GS

86.93

97.19

100

102.29

109.95

116.33

149.77

分散红玉S-5BL

71.38

93.75

100

101.12

102.34

103.49

134.96

分散蓝E-4R

100. 02

100.11

100

97.25

97.56

97. 85

123.86

?? ???注:(1) 处方:染料2% (owf)、六偏磷酸钠1.5g/L、高温匀染剂1.5g/L、98%醋酸0.5m L/L。 (2) 工艺:浴比1: 20、升温速率4/min、转45r/min,以表中所列的不同染色温度分别保温染色。(3) 检测Datacolor SF 600X测色仪检测,以100染色的相对得色深度为100%相对比较。

??? 热固型活性染料耐热性好,在100120温足够时间便可达到染色平衡,上染率稳定,得色深浅变化不明显。倘若染色温度低于100℃,得色会明显变浅。这表明染料与棉纤维反应固着不充分。倘若染色温度高于120℃得色也会减浅约5%(这与染色温度高致使染料的溶解度增大有关)。这表明热固型活性染料染棉最适合的染色温度为100120℃??杉?,分散染料与热固型活性染料在沸温常压(100)条件下同浴染锦/棉织物是匹配的(2)? 。

2 热固型活性染料染色时温度与得色深度的关系

?

相对得色深度(%)

染料

?

80

90

100

110

120

?

130

?

活性黄NF-GR

91.2

?

97.3

?

100

?

100.5

?

100.11

?

96.8

?

活性蓝NF-3B

90.8

95.8

100

101.4

99.6

97.4

活性蓝NF-MG

92.1

96.4

100

102.1

101.3

98.2

??? ?? (1)处方:染料l (owf)、螯合剂1.5g/L、缓冲剂 07 1.5g/L、食盐40g/L。(2) 工艺:浴比130、升温速率2.5/min,以表中所列的不同染色温度分别保温染色40min,水洗、皂洗。(3) 检测:以100℃染色的得色深度为100%,相对得色深度由Datacolor SF 600X测色仪检测。

1.1.2 染浴pH

分散染料100℃染锦纶有两大特点:

? ??① 分散染料染锦纶完全依靠染料与纤维大分子间的氢键、范德华引力和偶极引力上染,而不像直接、中性、酸性等阴离子染料,主要依靠染料与锦纶上的氨基产生离子键结合,所以分散染料染锦纶对染浴pH值的依附性很小。经检测,在pH48范围内,染色效果无明显变化。

? ??② 分散染料在100℃条件下染锦纶,与在高温130℃条件下染涤纶完全不同,其耐水解稳定性很好。在染浴pH68范围内,几乎没有水解消色现象,因此分散染料可在中性范围内(pH68)对锦纶染色(3)。

?? 热固型活性染料对染浴pH值较敏感,最适合在中性浴中染棉。若染浴pH值小于7或大于7,得色量都会显著降低(表4),为此染色时需添加pH值为7的缓冲剂,以便将染浴pH值稳定在中性范围。

3 分散染料染锦纶染浴DH值对染色结果的影响

?

??? ?????相对得色深度()

染料

pH=4. 32

pH=5.75

pH=6. 48

pH=7.73

分散蓝E-4R

(CI分散蓝56)

100

101.35

100.21

100.73

分散大红SE-GS

(CI.分散红153)

100

101.123

100. 33

100.12

分散金黄SE-3R

100

100.76

100.12

99.78

分散红玉S-5BL

(CI.分散红167)

100

100.02

99.99

99. 86

分散大红S-R

(CI.分散红74)

100

101.73

99.64

99.12

分散嫩黄SE-4GL

100

99.88

97.34

96.79

注:(1) 处方:染料1%(owf),六偏磷酸钠1.5g/L。(2) 工艺浴比125,升温速率2℃/min,转速45r/min,100℃保温染色30min,染纯锦纶布。(3) 检测:染浴pH值由杭州雷磁分析仪器厂pH S-25型数显酸度计测试,相对得色深度由Datacolor SF 600X测色仪检测。

4 热固型活性染料染棉染浴pH值与得色深度的关系

?

相对得色深度(%)

染料

?

pH=6

pH=7

pH=8

活性黄NF-GR

93.6

100

92.5

活性红NF-3B

92.1

100

91.7

活性蓝NF-MB

91.2

100

90.8

注:(1)染浴pH=6,以稀醋酸调节;染浴pH=7,加缓冲07 2g/L;染浴pH=8,以纯碱溶液调节。(2) 以染浴pH=7的相对得色深度为lOO相对比较。其他条件同表3。

??? 考虑到棉在弱碱性条件下得色深度较低,而锦纶在中性条件下得色深度与弱酸性条件下相比变化不大,故选择中性浴染色。

1.1.3 电解质

热固型活性染料和其他类型的活性染料一样,由于溶解度相对较高,亲和力相对较弱,只有在电解质的促染作用下,才能获得相对较高的上染率(5)。因此,必须在适量电解质存在下染色。

5 热固型活性染料染棉时食盐用量与得色深度的关系

活性红NF-3B

相对得色深度(%)

(%,owf)

O

10g/L

20g/L

30g/L

40g/L

50g/L

O.1

45.4

98.7

101.2

100

-

-

0.5

30.6

95.4

100.3

100

-

-

1.0

21.5

-

96.4

100

101.9

100.6

注:(1) 食盐050g/L,100℃保温染色40min。(2) 其他条件同表3。

?? ??分散染料在100℃条件下染色,虽然其热稳定性比130℃染色要好,但电解质的存在依然会对其热稳定性产生负面影响。因为分散染料与阴离子分散剂形成的染料胶粒带有负电荷,胶粒之间存在同性电荷的排斥力,因而,染料胶粒不容易凝聚。电解质的加入会削弱染料胶粒的负电荷,使染料胶粒之间的排斥力减小,在100℃条件下相互碰撞而聚集的概率会明显增大。

??? 实验表明,只要染浴中加入12g/L阴离子/非离子复合型高温分散匀染剂,电解质的负面影响就可以基本消除,不会明显影响染色质量。这是因为,阴/非离子表面活性剂复合使用,不但可提高非离子型表面活性剂的浊点,改善其耐热性能,而且,由于两者对染料微??刹绮憬菏?,其?;ぷ饔酶?/span>,分散液更稳定。而对热固型活性染料染棉,不会产生明显的负面影响。

1.1.4 工艺操作

于锦纶的玻璃化温度低(4750),在水中容易溶胀,加之分散染料的相对分子质量较小,故在较低温度下,分散染料便可产生上染行为(表6)。

6 散染料染锦纶不同染温的得色深度

?

相对得色深度(%)

染料名称

?

40

50

60

70

80

100

分散金黄SE-3R

7.84

13.45

21.58

36.68

53.83

100

分散大红S-GS

9.46

16.16

27.63

47.66

69.71

100

分散红玉S-5BL

9.30

14.36

22.94

40.96

63.86

100

分散蓝E-4R

26. 06

44. 91

73.19

91.57

99.00

100

注:(1) 处方:染料1.25%(owf)、高温匀染剂M-214、硫酸铵2g/L。(2) 艺:浴比125,升温速率4/min,以表中所列的不同染色温度分别保温染色30min,净洗。(3) 上数据系不同染温染色30min的相对得色深度,并非升温过程中各温度点的相对得色深度。

??? 从表6可见,染温大于60℃后,其得色量会陡然增加。这表明,染温大于60℃后染料的上染率会显著加快,其匀染性会明显降低,显然在温过程中于6070℃之间设一个保温染色时段,对实现匀染是有积极意义的。

??? 经检测,热固型活性染料染棉,染温在70下时,染料-棉纤之间的固着反应尚未明显发。因此,染料的扩散行为与移染行为活跃,匀染透染效果良好。当染温大于70℃后,由于固着反的发生,染料的扩散作用与移染作用会随之减弱(表7),此时如果升温速度加快,很容易产生上色不匀。因此,在染色升温过程中,需要在70℃以下保温染色一定时问,使染色初期产生的吸不匀,通过染料的扩散与移染作用实现均一化。可见,分散染料染锦纶与热固型活性染料染棉对工艺操作的要求也相对一致。

??? 综上所述,分散/热固型活性染料一浴一步法染锦/棉织物浅色的工艺是可行的。

1.2 分散/热固型活性染料一浴一步法染锦/棉织物浅色推荐

?

7 热固型活性染料不同温度染色时的移染性

?

移染性(级)

染料

?

60

70

80

90

100

110

120

活性黄NF

GR

45

4

3

2

<1

<1

<l

活性红NF-

3B

45

4

3

2

<1

<1

<l

活性蓝NF-

MG

45

4

<3

2

<l

<1

<l

注:(1) 移染级数越高,表明染色布与移染布色差越小,移染性越好。移染级数越低,表明染色布与移染布色差越大,移染性越差。(2) 检测条件:比较染色布与移染布之间的色差,并以变色用灰色样评级。

2 中性/热固型活性染料一浴一步法染锦/棉织物中色

??? 中性染料染锦纶,具有竭染率高、染深性好、色泽坚牢,但匀染性较差的特点,较适合染锦纶中深色。热固型活性染料染棉,具有匀染性好、湿处理牢度好,但染深性较差的特点,比较适合染棉中浅色。

2.1 中性/热固型活性染料同浴染色的适应性

2.1.1 染色温度

经检测,中性染料染锦纶在90120范围内得色量相对最高,而且差异不大(表8)。染温低于90℃得色会下降,高于120℃锦纶“纸化”,出现消弹、降强、泛黄等现象。经实践:中性染料染锦纶以100℃为宜,这与热固型活性染料染棉的染色温度相一致。

8 染色温度对中性染料染锦纶得色深度的影响

?

相对得色深度(%)

染料

?

60

70

80

90

100

110

120

?

中性深黄GL

727

92. 83

99. 79

100. 11

100

100. 13

105.15

21

中性枣红GRL

70. 09

84. 57

94. 08

100. 06

100

100. 37

105. 47

络合型

?

中性蓝BNL

79. 27

99. 92

100. 10

100. 34

100

100. 22

118. 32

?

尤丽特黄C-2R

28. 66

?

49. 37

?

72. 63

?

98. 36

?

100

?

99. 87

?

98. 76

?

复合型

尤丽特红C-G

52. 14

77. 84

94. 77

100 44

100

99. 59

98. 20

(1) 方:染料2% (owf)、六偏磷酸钠1.5g/L、硫酸铵2g/L、锦纶匀染剂951 1.5g/L。 (2) 工艺:浴比15,升温速率为2/min,于不同染色温度分别保温染色30min,pH=66.5。(3) 检测:以100℃染色的相对得色深度为100,采用Datacolor SF 600X测色仪检测。(4) 染浴pH:常规21型中性染料100℃染锦纶,染浴pH值在58范围内的得色深度变化不大,肉眼难以分辨。

??? 但是,由21型中性染料和带活性基的酸性染料组成的复合型中性染料,如丽华特系列(杭州恒升化工有限公司)、尤丽特系列(青岛双桃精细化工有限公司),则需在pH=55.5条件下染色,pH值提高得色量会下降(表9),所以不适合中性浴染色。

9 染浴pH值对中性染料染锦纶得色深度的影响

?

相对得色深度(%)

染料

?

pH=5.1

pH=6.4

pH=7.3

pH=8.2

?

中性深黄GL

100

100. 19

99. 50

99. 17

2:? 1络合型

中性枣红GRL

100

100. 04

99. 23

99. 10

中性蓝BNL

100

99. 73

98. 06

97. 94

?

尤丽特黄C-2R

100

98. 34

95. 03

93. 14

复合型

尤丽特C-G

100

98. 29

96. 82

94. 12

尤丽特蓝C2R

100

98. 64

96. 44

94. 33

注:(1) 处方染料2 (owf)、六偏磷酸钠1.5g/L、锦纶匀染剂951 2g/L。(2) 工艺:升温速率2/min,100℃染色30min。染浴pH值以醋酸、硫酸铵、纯碱调节。(3) 检测:以杭州雷磁分析仪器厂pH S-25型数显酸度计与Datacolor SF 600X测色仪检测。

2.1.2 电解质

锦纶为两性纤维,其大分子中含有氨基和羧基,等电点为56。当染浴pH>6时,纤维中-COO含量超过-NH3含量,纤维带负电荷,这会使中性染料阴离子的吸附速率和吸附量明显下降。电解质的加入会削弱纤维上的负电荷,所以,在中性染浴中电解质对中性染料上染锦纶有一定的促染作用(10)。这一点与热固型活性染料在中性浴中染棉作用一致。

10 中性染料中性浴染锦纶电解质的促染作用

??? 食盐用量g/L

? 相对得色深度(%)

??? 染料

??? O

?

??? 30

?

??? 中性深黄GL

??? 100

??? 100.02偏黄、偏亮

??? 中性红S-GN

??? 100

??? 125.43偏亮

??? 中性棕S-GR

??? 100

??? 104.34偏红光

??? 中性藏青S-B

??? 100

??? 118.01偏红光

??? 中性黑BL

??? 100

??? 106.89偏蓝光

注:染1. 25% (owf),六偏磷酸钠1.5g/L,匀染剂2g/L。浴比125、升温速率2/min、100℃保温染色30min、净洗。

2.1.3 锦纶匀染剂

中性染料染锦纶,务必要添加12g/L锦纶匀染剂,如杭州美高华颐化工有限公司的锦纶匀染剂M-2200、广东德美精细化工有限公司的锦纶匀染剂TBW-951等。原因有二:

??? ① 锦纶与涤纶有所不同,其自身吸色性能的差异明显,很容易因吸色量不同产生显著的“经柳”、“纬档”染疵。

??? ② 中性染料染锦纶直接性高、上色快、匀染性较差,而且对“经柳”、“纬档”染疵又缺乏遮盖性。

??? 锦纶匀染剂对中性染料具有良好的缓染与移染功能,即使在中性条件下染色,也有较明显的匀染效果(在酸性条件下其匀染效果更突出)。而对热固型活性染料染棉却没有明显影响。

2.1.4 软水剂

国产21型中性染料,在其分子结构中缺乏强亲水性基团一磺酸基。其较低的水溶性,靠结构中非离子性的亲水基磺酰氨基(-S02NH2)或磺酰烷基(-S02 CH3)获得(国外有些中性染料品种含有磺酸基-S03Na)。但是,它的金属离子外配位层与钠离子成盐式键结合,所以染料大分子在水中成为带有负电荷的络合离子存在。因此硬水中的钙镁正离子对其溶解度、上染率、色光等都会造成一定影响,如中性蓝BNL用硬水化料、染色,其得色深度会下降约5%。

热固型活性染料和中温型活性染料一样,其分子结构中都含有多个磺酸基(-S03Na),水中的Ca+2、M+2离子,有可能使其成为钙、镁染料,失去正常的染色性能。???

可见采用软水化料、染色,无论对中性染料还是热固性活性染料都是必要的。

??? 从以上分析可知,中性染料与热固型活性染料对工艺条件的适应性良好,完全可以采用一浴一步法染锦/棉织物中色。

2.2 性/热围型活性染料一浴一步法染锦/棉织物中色推荐

?

3 中性/高温型活性染料一浴二步法染锦/棉织物深色

3.1 中性/高温型活性染料同浴染色的适应性

3.1.1 染色温度

高温型活性染料的分子结构较大,且属于双侧,又带有两个一氯均三嗪活性基。所以,它对棉纤维具有较大的直接性、相对较弱的反应性以及相对较低的扩散性,最适合高温(80100)吸色、高温(80)固色(表11)(注:高温吸色对得色深度影响不明显,但可有效改善其匀染透染效果)。

11 染色温度对高温型活性染料浸染得色深度的影响

?

相对得色深度(%)

染料

?

80吸色

80固色

90℃吸色

80℃固色

95℃吸色

80℃固色

98C吸色

80℃固色

活性黄H-E4R

100

99. 29

98. 46

98. 12

活性红H-E3B

100

101. 74

99. 08

98. 79

活性宝蓝H-EGN

100

101. 99

103. 07

102. 47

活性蓝H-ERD

100

98. 93

98. 14

98. 11

注:染料1. 5% (owf)、六偏磷酸钠1.5g/L、食盐40g/L、纯碱20g/L,丝光棉布,圆周平动式染样机,浴比130,吸色40min,固色40min,两次皂洗。

??? 由于高温型活性染料的耐热稳定性好,完全可以采用先在中性盐浴中100℃染色,再降温 80℃固色的一浴二步染色法,与中性染料同浴染锦/棉织物。

3.1.2 染浴pH

中性染料(指2:1络合型染料,复合型染料除外)染锦纶,得色较深、匀染性较好的染浴pH值范围为58,即可以中性浴染色(参见表9。高温型活性染料染棉,其吸色是在中性盐浴中进行的。两者同浴染色,由于高温型活性染料的吸色过程就是中性染料上染锦纶的过程,因此两者不存在pH值的矛盾。待吸色结束加碱固色时,中性染料对锦纶的上染业已完成,基本不受到碱剂的影响。

??? 实践表明,在活性染料加碱固色过程中,对锦纶表面的浮色染料(含中性染料浮色和活性染料的沾色),具有较强的净洗作用。但由于中性染料对锦纶的亲和力高,色牢度好,加上有大量电解质存在,所以对锦纶得色深度的影响并不太明显。

? ??3.1.3 锦纶匀染剂

中性染料染锦纶,亲和力高、上色快、扩散慢、移染差,加之锦纶微结构中存在着较明显的物理性和化学性差异,极易产生吸色不匀,所以浸染染色时,除了采用低温入染、缓慢升温、中途保温、中性浴染色等措施外,还需施加12g/L锦纶匀染剂。实验表明,采用锦纶匀染剂,对高温型活性染料染棉时的吸色率、固色率和色光纯正度均无明显影响。

3.1.4 电解质

高温型活性染料染棉和中温型或热固型活性染料染棉一样,必须施加电解质促染,因为不施加电解质促染其得色深度会下降40%50%(表12)。

12 高温型活性染料浸染时对食盐的依附性

食盐浓度/g/L

相对得色深度(%)

??? 染料

??? 0

?

??? 15

?

??? 30

?

??? 45

?

??? 60

?

??? 活性黄H-E4R

55. 32

77. 21

89. 35

94. 66

100

? 活性红H-E3B

49. 70

70. 48

80. 66

91.00

100

??? 活性宝蓝H-EGN

57. 20

72. 82

85. 98

92. 84

100

? 活性蓝H-ERD

60. 26

77. 89

93. 89

95. 20

100

注:(1)处方染料1%(owf)、六偏磷酸钠1.5g/L、食盐O60g/L、纯碱20g/L。(2) 工艺:浴125。80℃中性盐浴吸色为30min、再加碱固色40min、水洗、皂洗两次。(3) 检测以食盐60g/L的相对得色深度为100%、Datacolor SF 600X测色仪检测。

??? 中性染料在中性浴中染锦纶,电解质具有明显的促染增深作用(表10)。因此,中性染料与高温型活性染料采用中性浴染锦/棉织物,电解质存在对两者的作用是一致的。

从以上分析可知,中性染料和高温型活性染料以一浴二步法染锦/棉织物,在工艺上是可行的。

3.2 中性/高温型活性染料一浴二步法染锦/棉织物深色推荐工艺

?

4 ?结语

??? (1) 分散/热固型活性染料与中性/热固型活性染料一浴一步法染锦/棉织物浅中色;中性/高温型活性染料一浴二步法染锦/棉织物中深色,经实践其工艺是切实可行的。

??? (2) 锦/棉织物一浴法染色,耗能低、排污少、产量高、成本低,具有较好“节能、减排、增效优势。

??? (3) 热固型活性染料和高温型活性染料,在中性高温条件下对锦纶不沾色或微沾色,非常适合染中温型活性染料染色无法实现的锦/棉异色(闪白或闪色)产品。但由于两者的耐晒牢度和耐氯牢度不尽如人意,所以不适合染耐晒、耐氯牢度要求高的色单。

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